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苯磺酸钠的实验原理和步骤介绍
  苯磺酸钠是一种应用较为广泛的有机制品。白色片状结晶体,易溶于水,微溶于醇。用于合成新型农药杀虫磺,用于染料中间体、洗涤助剂以及铸造行业。
 
  实验原理
 
  磺化是亲电取代反应,芳烃衍生物磺化的难易,取决于芳烃上取代基的性质,芳环上有亲核取代基时有利于磺化反应。磺化反应要根据被磺化物的性质来选择磺化剂。常用的磺化剂有:硫酸,氯磺酸,发烟硫酸。苯的磺化较难,宜用发烟硫酸做磺化剂。
 
  实验步骤
 
  1.磺化:
 
  在装有温度计,球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中,加入20mL苯,在不断搅拌下缓慢滴加14mL8%的发烟硫酸(约在30min内加完),并用冷水浴控制反应温度不超过75℃。
 
  发烟硫酸加完后,用电热套加热回流2h。使球形冷凝管内的苯蒸汽的冷凝界限不超过球为宜。
 
  2.中和:
 
  当反应液的温度达到100℃,且球形冷凝管中无苯蒸汽冷凝现象时,则说明磺化完成。将物料冷却至50℃以下,倒入盛有100mL水的烧杯中,用氢氧化钙和碳酸钙中和至pH=6。
 
  3.过滤和分离磺化产物:
 
  过滤中和液,以除去硫酸钙。用30mL热水淋洗滤饼,取出滤饼放入500mL烧杯中,加入50mL热水,搅拌,过滤,滤饼再用30mL热水淋洗,并将洗液与滤液合并。
 
  滤液中加入碳酸钠,将苯磺酸钙转变为钠盐。过滤(抽滤,用双层滤纸)除去碳酸钙,并用少量水洗滤饼。
 
  将滤液先用烧杯蒸发,然后转入蒸发皿中蒸发至有苯磺酸钠结晶出现为止,冷却,结晶,过滤,干燥。产品称重,并计算产率。
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